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如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾

發布日期: 2021-09-24
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          如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾

凱氏定氮儀工作原理就是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收,用標準酸滴定,計量出消耗標準酸的體積,計算樣品的氮(蛋白質)含量。從凱氏原理來看:氨氣是否蒸餾對數據的正確性具有相關性。我們在檢測時如何判斷氨氣是否蒸餾是化驗員需要了解的。我們知道:當消化管內加入堿液并蒸餾,氨氣逐漸溢出被硼酸吸收,當蒸餾一段時間后,氨氣溢出逐漸減少,時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略,我們就認為氨氣已經蒸餾,當然不會。比如滴定時間增加,標酸消耗體積也會增加。有了這共識,我們就以上海赫冠儀器有限公司全自動定氮儀HGK-55為藍本來討論。見圖:

 

圖片1.png

 

這是HGK-55全自動定氮儀蒸餾滴定結束的屏幕顯示。紅圈內的柱狀圖就是時間-滴定體積的坐標圖。X---時間(秒),Y---單位時間滴定體積。

當蒸餾1分鐘后儀器自動滴定,開始時由于的氨氣被溢出,滴定以速度滴定,(前面部分,這時滴定速度200ul/秒)此時標酸不但中和溢出的氨氣,同時也中和前面一分鐘溢出的氨氣。到滴定的高度很低(小滴定體積1ul)且還有間隔時間,此時說明氨氣溢出已經非常少了,說明樣品的氨氣已經被蒸餾了。從圖上看出:在5-6分鐘氨氣已經被蒸餾了。

樣品標準酸采納0.4mol/L,蒸餾時間8分鐘,標酸消耗體積17266ul,氮含量26.213%

上圖籃圈內是反應杯內蒸餾滴定時的酸堿性提示:開始蒸餾時硼酸顯酸性,在平衡點的上方。氨氣進入后呈堿性,在平衡點下方。開始滴定后平衡線逐漸向平衡點接近,慢滴時就在平衡點上下波動,直到蒸餾滴定結束在平衡點上。

這屏幕上二個圖說明:

1,樣品氨氣已經被蒸餾了

2,樣品滴定結束是在平衡點上,沒有滴定超調。

這數據是可信和的。

 

上海赫冠儀器有限公司

凱氏定氮儀國家標準制定      趙文建

2021-9-24

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