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土壤氮含量檢測對凱氏定氮儀要求

發布日期: 2022-05-27
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                            土壤氮含量檢測對凱氏定氮儀要求

 

國家土壤普查這是國家對土地數量和質量的確認,為以后政治、經濟、糧食安全、人民食品種類供應等國家發展戰略提供基礎依據。需要嚴肅、嚴謹、科學的方法去對待。       氮元素是土壤重要指標之一。上海赫冠儀器有限公司是凱氏定氮儀的專業企業,具有強大的研發能力,在此就以土壤氮含量檢測方法來討論檢測土壤氮含量時注意事項,在此拋磚引玉與實驗室同行進行研討。

首先了解下土壤樣品氮含量的特點:

土壤的氮含量較低,且氮含量范圍較廣:極大部分落在500-2000ppm范圍內。

根據土壤的特性,我們需要對試劑和標準酸來確定。實驗室在執行檢測標準內,對堿濃度、硼酸的配置、顯色劑的配置及體積都有較詳細的要求,需要按標準要求執行,在此不做敘述。這里討論下標準酸濃度選擇。根據土壤低氮的特性,從檢測準確性角度看,取樣量大可以增加消化管內總氮量,可以減少相對誤差。但從消化角度來討論,取樣量大,硫酸量增加、加堿量增大、消化時間長。二者綜合來看既能滿足檢測準確性又能較快速的消化,根據實際檢測數據來看加樣量取1克是比較理想的。我們重點考察500-2000ppm氮含量范圍,取1克土樣,消化管內氮量在0.5-2mgN范圍內。采用0.01mol/L標準酸,根據氮含量計算公式:

x%(克/克)=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)

500ppm消耗標準酸3.57ml

2000ppm消耗標準酸14.28ml

從定氮儀檢測的要求來看,采用0.01mol/L這濃度的標準酸是合理的。假設選擇0.03mol/L標準酸,那消耗量在1.2-4.8ml,這樣對低氮量樣品消耗太低,就會形成較大的誤差,而這類誤差是檢測條件選擇不合理所造成,我們應該盡可能避免。這也是很多實驗室采納該濃度標準酸作為滴定標準酸的原因。

 從上面的討論,對于試劑的選擇確定后,現在討論對凱氏定氮儀有要求。

參數指標上:從樣品看低氮和高氮樣品有4倍之比,那就要對定氮儀的線性范圍要達到4倍,且儀器要滿足0.01mol/L使用要求。1-4mgN重復性RSD小于1%,這樣才能滿足質控品在范圍內。有些凱氏定氮儀存在檢測間隔時間長數據有較大的差異的隱患,還要考慮檢測間隔時間較長對數據的影響。*

從儀器功能上看,

1,為了對數據的準確性的考察,需要按一定樣品比例插入質控品,可以做1-3個質控品/批,由低到和高。這就需要儀器具有質控功能,并形成質控圖,最好能儲存,便于隨時調看,便于質量控制和監察。

2,全自動定氮儀開機需要定標,目前定氮儀定標方式有人工定標和儀器自動定標二種模式。從數據準確性角度來看,建議采納儀器自動定標的儀器。由于手工定標不僅浪費時間更會產生很多不必要的誤差,增加了數據的不確定性。比如標準液的變異誤差、儀器本身的重復性誤差均會增加定標的誤差,使得每天的基準就會出現偏差。

3,全自動定氮儀蒸餾滴定形態有二類的技術:一類是蒸餾滴定同時進行:隨時判斷是否到終點,蒸餾結束滴定最后判定是否在平衡點,也就完成了檢測。另一種是蒸餾結束再滴定。建議選擇蒸餾滴定同時進行技術。由于滴定開始時有較多的氨氣被蒸餾出,所以以較快的速度滴定,到后面的氨氣被蒸餾減少,滴定速度會自動的變慢。我們有手工滴定經驗的化驗員知道:將到終點時,一定要控制好滴定速度,這時極易滴定過量。同樣自動滴定也有滴定過量的概率。既然有不可避免的概率就要有技術手段來避免這種概率對數據的影響,從而產生了蒸餾滴定同時進行的技術。即便出現滴定過量,但蒸餾沒有結束,還有少量的氨氣被蒸餾出來抵消過量的酸,使得酸堿平衡。所以蒸餾滴定同時進行可以減少數據重復性的誤差,同時也提高了檢測速度。

4,定氮儀需要有滴定終點酸堿平衡提示,便于判斷這次檢測滴定是否在平衡點,避免錯誤數據流出。

5,從數據準確性來看,建議使用全自動定氮儀,儀器自動計算結果。由于自動滴定和計算可以消除極人為的錯誤。在大量樣品的壓力下,繁多的人工參與,人為錯誤很難避免。更何況全自動定氮儀更具效率,在樣品量保證的前提下,全自動定氮儀更是低成本的手段。

6,如果再要求高點,定氮儀最好能提示氨氣是否蒸餾完全功能,避免個別錯誤數據流出。

以上陳述了要準確檢測土壤,需要對標準酸的確定濃度選擇和定氮儀指標和功能的滿足要求:首先必須滿足凱氏定氮儀國家標準為基礎,也需要線性、標準酸使用范圍、遏制長時間間隔誤差等計量指標等保障。也需要蒸餾滴定同時進行、自動定標、質控圖、酸堿平衡提示、氨氣是否蒸餾完全等功能配合。只有滿足這些硬件的要求,才有比較放心的數據呈現。

 

*1  顏色法全自動凱氏定氮儀長時間間隔檢測肯定會引起誤差。上海赫冠儀器有限公司經過多年的研究和大量的實驗,發現并解決這普遍存在的問題:單個數據能準確檢測,批量樣品不能保證的尷尬。該技術已經申請發明zhuanli。zhuanli號:202210517820.2

 

 

上海赫冠儀器有限公司  

凱氏定氮儀國家標準制定專家              趙文建

 

2022-5-17

 

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